RoHS 2.0快速鄰苯檢測儀

1  產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫療和監控設備)均需滿(mǎn)足該限制要求；2021年7月22日起，醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業(yè)監控設備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理，需要花很長(cháng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為guanfang批準的方法，已經(jīng)被國際電工委員會(huì )IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測試，也基本可以滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡(jiǎn)單快捷。

2  主要應用

? RoHS 2.0規定的聚合物中的四項鄰苯二甲酸酯

3  功能特點(diǎn)

? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計；

? 熱裂解配備散熱系統，儀器準備時(shí)間短；

? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復性和準確性；

? 樣品制備無(wú)需有機溶劑；

? 適用各種樣品基質(zhì)（液、固）；

? 專(zhuān)業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到yiliu水平，保障良好的測試重復性。

4  儀器技術(shù)參數及指標

5  分析測試(rohs2.0測試儀國產(chǎn)熱裂解鄰苯檢測儀)

5.1  分析流程

（一）樣品處理

取稱(chēng)重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

（二）參考條件

1) 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)

2) 傳輸線(xiàn)溫度：300℃

3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需在0.5mg至1mg之間，液體應在1 ul左右

4) FID 檢測器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃

5) 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結果

鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗

鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物標準物質(zhì)的參考色譜圖

5.2  標準曲線(xiàn)及線(xiàn)性范圍

配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液，以定量組分峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線(xiàn)。

標準曲線(xiàn)及線(xiàn)性相關(guān)系數如下所示：

不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示：

如按照基線(xiàn)噪聲2倍信號計算，zui低檢出限約為50 ppm。

5.3  重復性

樣品重復性測定，結果如下所示：

zui低檢出限約為50 ppm，線(xiàn)性相關(guān)系數大于0.999，RSD≤5.16%，滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

6  工作環(huán)境(rohs2.0測試儀國產(chǎn)熱裂解鄰苯檢測儀)

1) 環(huán)境要求

操作溫度為15°C～35°C，zuiyou使用溫度18°C～28°C，1.5h內溫度變化不大于2°C，環(huán)境溫差大，應配置空調。

相對濕度必須是在≤75％，可配置除濕機。

操作和存放需要非冷凝、無(wú)腐蝕性的環(huán)境。

最大的粉塵微粒密度為80mg/m³。

2) 電氣要求

電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。

電源有接地線(xiàn)；無(wú)強電磁干擾。

具有10A三針插頭的插板3個(gè)。

如經(jīng)費允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。

3) 儀器安裝試驗臺要求

提供足夠的實(shí)驗臺空間，以安裝PY、GC、PC、打印機等設備。

實(shí)驗臺必須臺面平整，足夠穩固以支撐整個(gè)系統的重量，包括PY、GC、PC、打印機等設備，總重量約120kg。

實(shí)驗臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請勿貼墻安置。

建議在實(shí)驗臺上方安裝排風(fēng)設備。

儀器安裝實(shí)驗臺建議尺寸：長(cháng)250cm×寬80cm×高75cm。

4) 樣品處理試驗臺要求

樣品處理實(shí)驗臺主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實(shí)驗臺應穩固耐用，并且減少振動(dòng)的產(chǎn)生。

不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因為較強的氣流會(huì )影響稱(chēng)量的結果。

樣品處理實(shí)驗臺還應留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實(shí)驗臺建議尺寸：長(cháng)120cm×寬80cm×高75cm。

如空間限制，儀器安裝實(shí)驗臺及樣品處理實(shí)驗臺亦可使用兩張長(cháng)150cm的實(shí)驗桌。

附件：儀器配置清單

熱裂解脫附儀產(chǎn)品配置：

氣相色譜產(chǎn)品配置：

標準品：

實(shí)驗室配套設備及耗材：

Rohs2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑，屬于難揮發(fā)物質(zhì)，需要用高溫（200℃-450℃）才能揮發(fā)出來(lái)，目前IEC標準是采用PY/TD-GC-MS（熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜檢測器），而我們采用的是高配GP450-GC裂解脫附技術(shù)（熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀），具體分析下有什么相同和不同：

1、IEC認可的PY/TD-GC-MS是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質(zhì)譜檢測器，其中熱裂解溫度高，可達1200度，很多大分子物質(zhì)都被裂解成小分子物質(zhì)，會(huì )對結果產(chǎn)生干擾和假陽(yáng)性，需要用到MS質(zhì)譜這部分儀器來(lái)定性。

2、GP450-GC鄰苯快速檢測系統，我們只需要做對應的幾種鄰苯的定量，所以我們加熱范圍設定在200℃-450℃這個(gè)區間，這樣既讓4個(gè)鄰苯都揮發(fā)出來(lái)后進(jìn)入GC（氣相色譜儀）中進(jìn)行定量，又不會(huì )對其他大分子物質(zhì)產(chǎn)生裂解而影響結果。

綜上訴述：那為什么我們的方法沒(méi)有質(zhì)譜檢測器呢，因為我們的定位是做4種鄰苯的檢測，而且我們采用的溫度區間只在200℃-450℃區間，沒(méi)有其他的新裂解出來(lái)的物質(zhì)干擾，無(wú)需定性檢測，所以GP450-GC是不需要質(zhì)譜檢測器的。

結論：GP450-GC是符合IEC62321標準的，而且設定更加合適的溫度區間更加合理和科學(xué)，用GC定量也比GCMS更加合適