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描述：快速熱裂解RoHS檢測儀器相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡(jiǎn)單快捷
廠(chǎng)商性質(zhì)
經(jīng)銷(xiāo)商更新時(shí)間
2024-04-29訪(fǎng)問(wèn)量
600| 品牌 | 喬邦儀器 | 應用領(lǐng)域 | 電子,印刷包裝,紡織皮革,冶金,電氣 |
|---|
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫療和監控設備)均需滿(mǎn)足該限制要求；2021年7月22日起，醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業(yè)監控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理，需要花很長(cháng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法，已經(jīng)被國際電工委員會(huì )IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測試，也基本可以滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡(jiǎn)單快捷。
1、快速篩查：相較于傳統索氏萃取法至少八小時(shí)的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無(wú)需樣品前處理，20分鐘即可得出結果，顯著(zhù)提升做樣效率。
2、無(wú)廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無(wú)需任何化學(xué)試劑，不產(chǎn)生廢氣廢液，無(wú)需環(huán)評。
3、采購成本、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低，使用過(guò)程中無(wú)需化學(xué)試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
4、操作簡(jiǎn)單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言，操作難度顯著(zhù)降低，沒(méi)有儀器使用經(jīng)驗的用戶(hù)經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓即可操作。
5、抗污染能力強：儀器各個(gè)方面設計確保樣品接觸位置無(wú)冷點(diǎn)。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線(xiàn)設計，不存在交叉污染。
6、適用樣品基質(zhì)豐富：可用于固體、液體直接進(jìn)樣，方便快捷。
7、優(yōu)秀的重復性與精準度：溫度控制準確性高；進(jìn)樣結構設計保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。GPY-350P熱裂解儀-氣相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣測定六次中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）相對標準偏差≤0.95％。
8、程序升溫：可設置多階梯程序升溫功能，更好的應對復雜場(chǎng)景。
9、樣品制備簡(jiǎn)單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試，樣品制備過(guò)程不超過(guò)2分鐘。
三、儀器技術(shù)參數及指標
Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進(jìn)樣口參數 | l 室.1 最多可安裝兩個(gè)進(jìn)樣口 l 可搭配隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口（PIPP） 標準和惰性流路分流/不分流毛細管進(jìn)樣口（S/SL） 冷柱頭進(jìn)樣口（COC） l 分流/不分流毛細管柱進(jìn)樣口 l 最高使用溫度 450℃（提供證明材料原件） l 高精度電子壓力/流量控制 l 柱頭壓力設定范圍：0～100psi 柱頭壓力控制設定精度：0.01psi（提供證明材料原件） l 總流量設定范圍： 0～1000 mL/min（氦氣） 0～200 mL/min（氮氣） l 流量設定精度：0.001 mL/min l 程序升壓/升流：5階（提供證明材料原件） l 氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流℃-350℃ |
柱溫箱參數 | l 爐膛尺寸：28×30×18 cm?？扇菁{兩根105 m × 0.530 mm 內徑毛細管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱（盤(pán)繞直徑9英寸，1/4 英寸外徑）或兩根20英尺長(cháng)不銹鋼填充柱（1/8 英寸外徑），采用空氣加熱型容積≥15升，外觀(guān)尺寸：59×52×51 cm l 操作溫度范圍：高于室溫+4℃～450℃； l 可設定程序升溫：30階31平臺（提供數據等材料證明原件） l 溫度控制精度：0.1℃ l 可設定最高升溫速率：120℃/min l 柱箱冷卻降溫（22℃ 室溫）：從450℃ 降到50℃小于360s（選配快速風(fēng)扇） l 最長(cháng)一次方法運行時(shí)間：999.99min l 可運行柱流失補償（雙通道） l 加熱區域：6個(gè)獨立控制加熱區控制（不包括爐箱溫控） l 輔助加熱區最高操作溫度：300℃ l 可設定獨立小柱箱加熱區 l 具有柱箱溫度的自動(dòng)保護功能 |
檢測器參數 | l 可搭載多個(gè)獨立控溫的檢測器 l 所有檢測器均包括為電子流量控制模塊 l 可選配檢測器：FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS l 氫火焰離子化檢測器（FID） l 高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi l 適配填充柱和毛細管柱 l 最高使用溫度450°C l 檢出限≤2.0 pg C/s（正十六烷）（提供證明材料原件） l 基線(xiàn)漂移（30min）≤3×10-13A l 基線(xiàn)噪聲≤ 5×10-14 A l 動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍≥10^7 l 數據采集頻率：最高500Hz（提供證明材料原件） |
色譜工作站 | l 支持Windows 7/10，32位圖形化用戶(hù)界面（包含用戶(hù)助手等功能） l 可快速對前后進(jìn)樣口、前后檢測器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項參數進(jìn)行設置（提供證明材料原件） l 具有雙擊自動(dòng)識別色譜峰保留時(shí)間、多譜圖對比重復性分析自動(dòng)進(jìn)樣器序列采集、自動(dòng)積分校正及輸出報告等強大應用功能 l 峰積分處理功能，定性功能（支持多相對保留時(shí)間，分組），定量功能（面積百分比法、校正面積百分比法、內標法、外標法），校準點(diǎn)數及級別數，手動(dòng)制作工作曲線(xiàn)功能，色譜柱性能計算，數據比較功能 l GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng)，系統確認（GC自診斷），功能，狀態(tài)記錄功能 l 中英文可選 l 數據通訊：*以太網(wǎng)（LAN），遠程啟動(dòng)運行開(kāi)始/結束（無(wú)線(xiàn)互聯(lián)），TCP/CP協(xié)議，不丟真更穩定 l 可在分析過(guò)程中進(jìn)行快照功能 |
4.1 分析流程
（一）樣品處理
取稱(chēng)重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
（二）參考條件
1) 裂解程序升溫，溫度范圍100℃-420℃
2) 熱裂解時(shí)間2~3鐘
3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul
4) FID 檢測器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃，
5) 程序升溫 80 ℃（保持 2 分鐘），以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）
（三）參考結果
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗
組分名稱(chēng) | 保留時(shí)間（min） | 時(shí)間窗帶（min） |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 9.610 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 9.980 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 11.456 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 12.159 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物標準物質(zhì)的參考色譜圖
4.2 標準曲線(xiàn)及線(xiàn)性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液，以定量組分峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線(xiàn)。
標準曲線(xiàn)及線(xiàn)性相關(guān)系數如下所示：
不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示：
標液濃度（ppm） | 峰面積（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線(xiàn)噪聲2倍信號計算，檢出限約為50 ppm。
4.3 重復性
樣品重復性測定，結果如下所示:
檢出限約為50 ppm，線(xiàn)性相關(guān)系數大于0.999，RSD≤2.1%，滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
實(shí)驗案例一、 國內某新型材料廠(chǎng)提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器：1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID檢測器）
2、GP350熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專(zhuān)用毛細管柱
檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
實(shí)驗案例二、國內某電子材料領(lǐng)域頭部集團公司提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯檢測
儀器：1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID檢測器）
2、GP350熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專(zhuān)用毛細管柱
檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
附件：儀器配置清單
熱裂解脫附儀產(chǎn)品配置：
序號 | 描述 | 數量 | 單位 |
主機及配件 | |||
1 | 熱裂解/脫附儀進(jìn)樣器 | 1 | 臺 |
2 | 熱裂解/脫附儀控制箱 | 1 | 臺 |
3 | 石英裂解爐 | 2 | 個(gè) |
4 | 石英進(jìn)樣管 | 5 | 個(gè) |
5 | 石英樣品舟 | 200 | 個(gè) |
6 | 石英棉 | 5 | g |
7 | 7#進(jìn)樣針 | 3 | 個(gè) |
8 | 工具包（扳手、螺絲刀、連接電線(xiàn)、密封圈、石墨墊、氣管等） | 1 | 套 |
配套樣品處理工具 | |||
1 | 鑷子 | 3 | 個(gè) |
2 | 雕刻刀 | 1 | 套 |
3 | 斜口鉗（用于拆解樣品） | 1 | 把 |
4 | 噴燈 | 1 | 臺 |
5 | 稱(chēng)量紙 | 2 | 袋 |
6 | 35mm玻璃培養皿（用于稱(chēng)重） | 2 | 只 |
7 | 墊板 | 2 | 張 |
8 | 10μL進(jìn)樣針 | 2 | 支 |
9 | 50mL燒杯（用于盛放使用后的樣品舟） | 2 | 個(gè) |
氣相色譜產(chǎn)品配置：
序號 | 描述 | 數量 | 單位 |
1 | 氣相色譜儀主機 | 1 | 臺 |
2 | 分流毛細管柱進(jìn)樣口 | 1 | 套 |
3 | 空氣發(fā)生器 | 1 | 臺 |
4 | 氫氣發(fā)生器 | 1 | 臺 |
5 | 色譜儀定性定量分析軟件 | 1 | 套 |
6 | 非極性色譜柱 | 1 | 根 |
7 | 色譜維護工具包 | 1 | 套 |
8 | 基礎工具包 | 1 | 套 |
標準品：
序號 | 描述 | 數量 | 單位 |
1 | 1000ppm鄰苯二甲酸酯混合標液4P(BBP/DEHP/DIBP/DBP) | 1 | 瓶 |
2 | PVC中鄰苯二甲酸酯標準物質(zhì) 4P固體標樣 | 2 | 克 |
實(shí)驗室配套設備及耗材：
序號 | 描述 | 數量 | 單位 |
1 | 氮氣瓶（40L）+減壓閥 | 1 | 套 |
2 | 氣瓶柜 | 1 | 個(gè) |
3 | 萬(wàn)分之一電子天平 | 1 | 臺 |
4 | 冰箱 | 1 | 臺 |
5 | 電腦、打印機 | 1 | 套 |
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