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描述:ROHS十項檢測儀無(wú)鹵,,合金成分分析儀相對于傳統索氏萃取,ROHS3.0環(huán)保分析氣質(zhì)檢測儀 使用Py/TD-GC聯(lián)用系統可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱(chēng)取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡(jiǎn)單快捷
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721品牌 | 其他品牌 | 應用領(lǐng)域 | 電子,印刷包裝,紡織皮革,冶金,電氣 |
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RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備(EEE)中使用有毒有害物質(zhì)的法規,它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫療和監控設備)均需滿(mǎn)足該限制要求;2021年7月22日起,醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業(yè)監控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對應的儀器進(jìn)行檢測,前期樣品前處理,需要花很長(cháng)的時(shí)間。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法,已經(jīng)被國際電工委員會(huì )IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態(tài))。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,經(jīng)大量測試,也基本可以滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
ROHS十項檢測儀無(wú)鹵,,合金成分分析儀相對于傳統索氏萃取,使用Py/TD-GC聯(lián)用系統可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱(chēng)取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡(jiǎn)單快捷。
1、快速篩查:相較于傳統索氏萃取法至少八小時(shí)的前處理而言,熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無(wú)需樣品前處理,20分鐘即可得出結果,顯著(zhù)提升做樣效率。
2、無(wú)廢氣廢液:熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無(wú)需任何化學(xué)試劑,不產(chǎn)生廢氣廢液,無(wú)需環(huán)評。
3、采購成本、使用成本較低:熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低,使用過(guò)程中無(wú)需化學(xué)試劑,相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
4、操作簡(jiǎn)單便捷:操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言,操作難度顯著(zhù)降低,沒(méi)有儀器使用經(jīng)驗的用戶(hù)經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓即可操作。
5、抗污染能力強:儀器各個(gè)方面設計確保樣品接觸位置無(wú)冷點(diǎn)。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線(xiàn)設計,不存在交叉污染。
6、適用樣品基質(zhì)豐富:可用于固體、液體直接進(jìn)樣,方便快捷。
7、優(yōu)秀的重復性與精準度:溫度控制準確性高;進(jìn)樣結構設計保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣測定六次中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)相對標準偏差≤0.95%。
8、程序升溫:可設置多階梯程序升溫功能,更好的應對復雜場(chǎng)景。
9、樣品制備簡(jiǎn)單:僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試,樣品制備過(guò)程不超過(guò)2分鐘。
三、儀器技術(shù)參數及指標
Py/TD部分(*IEC62321-8:2017要求): | |
項目 | 性能指標 |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物,控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分: | |
進(jìn)樣口參數 | l 室.1 最多可安裝兩個(gè)進(jìn)樣口 l 可搭配隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口(PIPP) 標準和惰性流路分流/不分流毛細管進(jìn)樣口(S/SL) 冷柱頭進(jìn)樣口(COC) l 分流/不分流毛細管柱進(jìn)樣口 l 最高使用溫度 450℃(提供證明材料原件) l 高精度電子壓力/流量控制 l 柱頭壓力設定范圍:0~100psi 柱頭壓力控制設定精度:0.01psi(提供證明材料原件) l 總流量設定范圍: 0~1000 mL/min(氦氣) 0~200 mL/min(氮氣) l 流量設定精度:0.001 mL/min l 程序升壓/升流:5階(提供證明材料原件) l 氣體控制方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流℃-350℃ |
柱溫箱參數 | l 爐膛尺寸:28×30×18 cm??扇菁{兩根105 m × 0.530 mm 內徑毛細管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱(盤(pán)繞直徑9英寸,1/4 英寸外徑)或兩根20英尺長(cháng)不銹鋼填充柱(1/8 英寸外徑),采用空氣加熱型容積≥15升,外觀(guān)尺寸:59×52×51 cm l 操作溫度范圍:高于室溫+4℃~450℃; l 可設定程序升溫:30階31平臺(提供數據等材料證明原件) l 溫度控制精度:0.1℃ l 可設定最高升溫速率:120℃/min l 柱箱冷卻降溫(22℃ 室溫):從450℃ 降到50℃小于360s(選配快速風(fēng)扇) l 最長(cháng)一次方法運行時(shí)間:999.99min l 可運行柱流失補償(雙通道) l 加熱區域:6個(gè)獨立控制加熱區控制(不包括爐箱溫控) l 輔助加熱區最高操作溫度:300℃ l 可設定獨立小柱箱加熱區 l 具有柱箱溫度的自動(dòng)保護功能 |
檢測器參數 | l 可搭載多個(gè)獨立控溫的檢測器 l 所有檢測器均包括為電子流量控制模塊 l 可選配檢測器:FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS l 氫火焰離子化檢測器(FID) l 高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi l 適配填充柱和毛細管柱 l 最高使用溫度450°C l 檢出限≤2.0 pg C/s(正十六烷)(提供證明材料原件) l 基線(xiàn)漂移(30min)≤3×10-13A l 基線(xiàn)噪聲≤ 5×10-14 A l 動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍≥10^7 l 數據采集頻率:最高500Hz(提供證明材料原件) |
色譜工作站 | l 支持Windows 7/10,32位圖形化用戶(hù)界面(包含用戶(hù)助手等功能) l 可快速對前后進(jìn)樣口、前后檢測器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項參數進(jìn)行設置(提供證明材料原件) l 具有雙擊自動(dòng)識別色譜峰保留時(shí)間、多譜圖對比重復性分析自動(dòng)進(jìn)樣器序列采集、自動(dòng)積分校正及輸出報告等強大應用功能 l 峰積分處理功能,定性功能(支持多相對保留時(shí)間,分組),定量功能(面積百分比法、校正面積百分比法、內標法、外標法),校準點(diǎn)數及級別數,手動(dòng)制作工作曲線(xiàn)功能,色譜柱性能計算,數據比較功能 l GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng),系統確認(GC自診斷),功能,狀態(tài)記錄功能 l 中英文可選 l 數據通訊:*以太網(wǎng)(LAN),遠程啟動(dòng)運行開(kāi)始/結束(無(wú)線(xiàn)互聯(lián)),TCP/CP協(xié)議,不丟真更穩定 l 可在分析過(guò)程中進(jìn)行快照功能 |
4.1 分析流程
(一)樣品處理
取稱(chēng)重后的樣品,總質(zhì)量為:0.5-1.0 mg,用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,兩端用石英棉固定;液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
(二)參考條件
1) 裂解程序升溫,溫度范圍100℃-420℃
2) 熱裂解時(shí)間2~3鐘
3) 樣品分流進(jìn)樣:固體進(jìn)樣重量需≤ 1.5mg,液體≤1 ul
4) FID 檢測器溫度:300 ℃,進(jìn)樣口溫度:300 ℃,
5) 程序升溫 80 ℃(保持 2 分鐘),以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃(保持14分鐘)
(三)參考結果
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗
組分名稱(chēng) | 保留時(shí)間(min) | 時(shí)間窗帶(min) |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 9.610 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 9.980 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 11.456 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 12.159 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物標準物質(zhì)的參考色譜圖
4.2 標準曲線(xiàn)及線(xiàn)性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液,以定量組分峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線(xiàn)。
標準曲線(xiàn)及線(xiàn)性相關(guān)系數如下所示:
不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示:
標液濃度(ppm) | 峰面積(A) |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線(xiàn)噪聲2倍信號計算,檢出限約為50 ppm。
4.3 重復性
樣品重復性測定,結果如下所示:
檢出限約為50 ppm,線(xiàn)性相關(guān)系數大于0.999,RSD≤2.1%,滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
實(shí)驗案例一、 國內某新型材料廠(chǎng)提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器:1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀(FID檢測器)
2、GP450熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專(zhuān)用毛細管柱
檢測項目:原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
實(shí)驗案例二、國內某電子材料領(lǐng)域頭部集團公司提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯檢測
儀器:1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀(FID檢測器)
2、GP450熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專(zhuān)用毛細管柱
檢測項目:原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
產(chǎn)品分類(lèi)
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